稀有气体氦同位素样品制备

天然气样品组分绝大部分是烃类气体、二氧化碳、氮、氢、硫化氢等活性气体，稀有气体含量甚微，在稀有气体同位素分析过程中，即使少量活性气体如甲烷等进入质谱计内，也会大大降低稀有气体分压，使灵敏度一定的质谱计难以准确测定稀有气体同位素的离子流强度，并且会严重污染质谱计。所以，样品制备净化是分析技术的关键，在供质谱仪分析前，需清除全部活性气体。

下面介绍样品中氦的析出净化。

样品净化的基本要求一是对气体进样量能实行有效的控制和测量，二是要避免外来物质如大气，化学试剂盒仪器的残余本底对样品的污染，三是净化效率要高，净化后的样品活性气体含量要低于1%，四是要防止净化过程中出现大的氦同位素分馏。

如图介绍设计组装的气样中氦真空净化装置

该装置全部采用不锈钢管线组装，法兰用无氧铜密封垫链接。阀门V1~V6是氟橡胶密封，其余是超高真空全金属阀门。改装置按作用分为真空设备，进样控制和样品净化三部分。标准样部分是质谱峰高比例测量方法所必需的。进样控制部分的真空为0.1Pa，后面部分经300~350℃，8小时的连续烘烤后，真空能长期保持约5x10-6Pa.

进样部分用于控制样品的进样量。通常，气体样品储存在钢瓶、玻璃瓶或铝箔样品袋内，钢瓶气样的压力范围在1~130个大气压之间。采自不同地区、不同来源的样品，其氦的浓度差远可达2~3个量级，为限制样品净化后进入质谱计内的氦量，需要对进入净化系统的样品量实行有效控制。

净化部分用于清除样品中所有的的活性气体和氩、氪、氙。样品首先进入液氮温度下的活性炭CT1井，让其吸附水、烃类、二氧化碳、氮、氧、氩、氪和氙等组分20min，接着进入液氮温度下的活性碳CT2和工作800℃的海绵钛炉，进一步清楚氧、氮等10min最后进入钛升华泵和锆-铝吸气泵中10min，在室温下吸附氢等。