齐鲁石化研究院成功自主研发免硫化型尾气加氢催化剂

安庆石化硫黄装置将于近期开车，该装置装填了齐鲁石化研究院自主研发的免硫化型尾气加氢催化剂，可有效确保开车过程中二氧化硫达标排放，实现清洁开车。截至目前，国内已有多家企业与齐鲁石化签订该催化剂订购合同。

该催化剂是齐鲁石化一项重要绿色科技创新成果，是硫黄回收成套技术的重要补充，填补了国内市场空白。工业化应用结果显示，使用该催化剂的硫黄装置开车过程中，二氧化硫排放浓度仅为50毫克/立方米，远优于国家规定的排放标准，有效助力企业清洁开车。

摸着石头过河：一点点测算、调整参数，找到成分最佳组合和匹配方式

2017年7月开始，国家相关部门对炼化企业硫黄装置开车过程中二氧化硫排放浓度进行了限制，要求不超过100毫克/立方米。该标准是目前世界范围内最严格的同类标准。

为进一步提升硫黄装置开车过程的环保水平，齐鲁石化于2016年就启动了免硫化型尾气加氢催化剂研究。

研发初期，国内外均没有成熟经验可供参考，项目组成员只能摸着石头过河，反复改进完善每一项性能指标。为了使催化剂具有较高活性，他们查阅大量文献资料，寻找合适的活性组分，研究其组合和匹配方式。

“催化剂组合和匹配方式有很多，要耐心地一点点测算，不断调整数据参数，才能找到最佳组合匹配方式。”齐鲁石化研究院石油加工所副所长刘剑利说，每次催化剂活性连续评价试验需要近100个小时，项目组成员三班倒，连续记录和调整运行参数，寻找最佳参数。

“连续评价试验不知做了多少次，我都记不清了，但没有一人退缩、怕麻烦。大家满脑子都是数据。”刘剑利笑着说，有时为了一个数据，大家也会争得面红耳赤。

功夫不负有心人，他们最终啃下了这块“硬骨头”，于去年下半年，在实验室研发成功免硫化型尾气加氢催化剂。

实现安全运输：温度一点点调、阀门一圈圈开，跟“适度钝化”较上劲

新型催化剂活性太高，遇空气就会自燃，这给安全运输带来很大隐患。然而，项目组连续多天也没有想出解决办法。

“既然问题原因是催化剂活性太高，那我们就钝化它。”齐鲁石化硫黄回收技术专家刘爱华提议道。

她的话音刚落，许多人就“急”了。“硫化好的催化剂，怎么能说钝化就钝化呢？”“钝化后的催化剂跟普通催化剂有什么区别，这么久的努力岂不是白费了？”“钝化过程如何保证安全？同类催化剂因钝化不当导致丧失活性的例子可不少啊！”

事实上，大家的这些担忧，刘爱华早已想出答案：适度钝化而不是完全钝化。在她的强烈建议下，项目组决定和“适度钝化”打一场持久战。

为此，他们时刻紧盯钝化现场，温度一点点调、阀门一圈圈开。

“无数次的失败为我们积累了丰富经验，现在大家对催化剂钝化过程节点摸得一清二楚，形成了一套标准作业程序。”刘爱华自豪地说。

经过反复试验，他们最终找到了最佳钝化点，实验室评价结果显示，适度钝化后的催化剂具有较高的初活性，可以不经预硫化过程直接使用，并且符合安全运输要求。

成功工业化应用：大到气体引入流程，小到阀门开启顺序，详细编制装置开车方案

新型催化剂实验室研发成功后，项目组成员加强与各企业交流，推广产品。齐鲁石化是老牌的硫黄回收技术研发企业，许多企业对这种新型催化剂感兴趣。

8月，齐鲁石化免硫化型尾气加氢催化剂迎来“首秀”。湛江东兴石化硫黄装置停工，决定更换使用这种催化剂。

为确保工业化应用顺利进行，齐鲁石化项目组成员提前根据湛江东兴硫黄装置实际工况，大到气体引入流程，小到阀门开启顺序，详细编制开工方案。

催化剂装填需无氧作业，装填质量要求很高。齐鲁石化研究院高级工程师陶卫东紧盯现场，催化剂每铺一定高度，就佩戴空气呼吸器进入卧式反应器中查看，确保6吨催化剂高质量装填。

9月9日8时，反应器开始引入硫黄尾气，随着气体引入，反应器床层温度逐渐升高。11时30分，床层温度升至反应温度，装置进入正常生产。

整个过程，仅用了不到4个小时。“要知道，使用传统氧化态催化剂的硫黄装置开车时，仅加氢反应器预硫化过程就至少需要48个小时。”陶卫东说。

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