空气中一氧化碳检测方法二

气相色谱法

1、原理

一氧化碳在色谱柱中与空气的其它成份完全分离后，进入转化炉，在360℃镍触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定。

CO+3H2在360℃高温下用Ni催化生成CH4+H2O

2、 试剂

2.1碳分子筛:TDX-01 60目-80目,作为寄存定相。

2.2纯空气：不含一氧化碳或氧化碳含量低于本方法检出下限。

2.3镍触媒：30-40目，当CO<180mg/m3 ，CO2<0.4%时，转化率>95%。

2.4一氧化碳标准气：一氧化碳含量10～40ppm（铝合金钢瓶装）以氮气为本底气。

3 、仪器与设备

3.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。

3.2转化炉；可控温360±1℃。

3.4兼铝箔复合膜采样袋：容积400～600ml。

3.5色谱柱：长2m内径2mm不犭钢管内填充TDX-01碳分子筛，柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温150℃，检温器温度180℃，通氢气60ml/min条件下，老化处理10h。 3.6转化柱：长15cm、内径4mm不锈钢管内，填充镍触媒（30～40目），柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内，一端与色谱柱连通，另一端与检测器相连。使用前，转化柱应在炉温360℃，通氢气60ml/min条件下，活化10h。转化柱老化与色谱柱老化同步进行。当CO<180mg/m3时，转化率>95%。

4 、采样

用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内，使之胀满后放掉。如眼反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。

5、 分析步骤

5.1色谱分析条件

由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录所列举色谱分析条件上一个实例。

5.2绘制标准曲线和测定校正因子 在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。

5.2.1配制标准气

在5支100ml注射器中，用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体，稀释成0.4～40ppm(0.5～50mg/m3 )范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。

5.2.2绘制标准曲线

每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取1ml进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高的平均值。以峰高（mm）作纵座标，浓度（ppm）为横座标，绘制标准曲线，并计算中心回归的斜率，以斜率倒数Bg（ppm/mm）作样品测定的计算因子。

5.2.3测定校正因子

用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接近的标准气体。按6.2.2项操作，测量色谱峰的平均峰高（cm）和保留时间。用公式（1）计算校正因子（f）：

f=h0/C0……………………………………（1）

式中：f――校正因子，ppm/mm

C0――标准气体浓度，ppm

h0――平均峰高，mm

5.3样品分析

通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml，按6.2.2项操作，以保留时间定性，测量一氧化碳的峰高。每个样品作三次分析，求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于40ppm（50mg/m3），再分析。

6 、结果计算

6.1用标准曲线法查标准曲线定量，或有公式（2）计算空气中一氧化碳浓度。

C=h×Bg…………………………………………（2）

式中：C――样品空气中一氧化碳浓度，ppm。

h――样品峰高的平均值，mm Bg――由6.2.2项得到的计算因子，ppm/mm。

6.2用校正因子按公式（3）计算浓度:

C=h×f………………………………（3）

式中：C――样品空气中一氧化碳浓度，ppm；

h――样品峰高的平均值，mm；

f――由6.2.3项得到的校正因子，ppm/mm；

6.3一氧化碳体积浓度ppm可按公式（4）换算成标准状态下的质量浓度mg/m3 ；

mg/m3 =ppm/B×28………………………………………………（4）

7 、测量范围、精密度和准确度

7.1测定范围 进样1ml时，测定浓度范围是0.50～50.0mg/m3

7.2检出下限 进样1ml时，最低检出浓度为0.50mg/m3。

7.3干扰和排除 由于采用了气相色谱分离技术，空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。

7.4重现性： 一氧化碳浓度在6mg/m3时，10次进样分析，变异系数为2%。

7.5回收率 一氧化碳浓度在3～25mg/m3时，回收率为94～104%。

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