电子工业用气体氩技术指标 GB/T 16945-1997

试验方法：

1　氢和氮含量的测定：

1.1　方法：采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定氩中的氢和氮。

1.2　检测限：氢0.1×10^-6(V/V)；氮0.5×10^-6(V/V)

1.3　仪器参数

1.3.1　色谱柱：将色谱分析用粒度为0.25～0.40mm的5A分子筛装入内径4mm，长约3m的不锈钢管内，于300℃通氩气活化3h。或采用等效色谱柱。

1.3.2　载气：约30mL/min氦气，氦气中杂质含量比待测组分含量低一个数量级。

1.3.3　样品体积：1.0～3.0mL。

1.3.4　温度：检测器及柱加热箱均为室温。

1.3.5　标样：含1～5×10^-6(V/V)氢的氩，含5～25×10^-6(V/V)氮的氩。

1.4　操作步骤

1.4.1　用气体进样阀进标样。

1.4.2　用同样方法进待测样品。

1.4.3　重复上述两条，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，单个值与平均值的相对偏差不得大于10%。

1.4.4　比较标样峰和试样峰的平均面积，用下式分别计算氢和氮的含量，其结果不得超过本标准的上表规定值。

　　　　φ_i=(φ_s-A_i)/A_s

　　　　式中：φ_i－－样品气中的待测组分i的含量，10^-6(V/V)；

　　　　　　　φ_s－－标准气中的组分i的含量，10^-6(V/V)；

　　　　　　　A_i－－样品气组分i的峰面积，mm²(V/V)；

　　　　　　　A_s－－标样气组分i的峰面积，mm²(V/V)；

　　　　　　　当半峰宽不变时可用峰高定量。

2　氧含量的测定

　　按GB/T6285执行。

　　仪器检测限：0.1×10^-6(V/V)。

　　标样：氩中含氧1×10^-6～5×10^-6(V/V)。

3　一氧化碳和二氧化碳含量的测定

　　按GB/T8984.1执行。

　　仪器检测限：0.1×10^-6(V/V)。

　　标样：氩中含一氧化碳、二氧化碳1×10^-6～2×10^-6(V/V)。　　

4　总烃（以甲烷计）含量的测定

　　按GB/T8984.3执行。

　　仪器检测限：0.1×10^-6(V/V)。

　　标样：氩中含甲烷1×10^-6～2×10^-6(V/V)。

5　水分含量的测定

　　按GB/T5832.1或GB/T5832.2执行，两种方法具有同等效力。

　　仪器检测限：0.2×10^-6(V/V)，经相应检定规程检定合格。