- 空分操作问答（01-10）
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61． 全低压空分流程有何优点?
62． 什么叫临界转速?及其危害?
63． 什么叫喘振?它是什么原因引起的?
64．什么是全精馏制氩？
65．空气中含有那些稀有气体，他们有何用途？
66．氧化亚氮对空分设备有何危害？
67．稀有气体在空分塔中是如何分布的？
68．氩在精馏塔内分布在什么部位，它的分布受什么因素影响？
69．为什么氩馏分抽口不能设在含氩量最大的部位？
70．粗氩塔怎样投入，操作中应注意哪些问题？
61． 全低压空分流程有何优点?
答：(1) 大型空分装置，采用此流程，使得单位产品能耗大量降低；
(2) 空压机和膨胀机均可采用高效率的透平机械，不但节省了能耗，还便于操作，运行安全，连续运转时间长；
(3) 由于压力低，在分离空气时，气液相的浓度差大，这样在相同塔板时可以得到纯度更高的气体；
(4) 由于压力低，不但可以减少设备投资，并且管道不易泄漏，保证运转安全；
(5)由于压力低，使分子筛再生变得更彻底。
因此几乎所有的大型氧装置均采用全低压流程。
62． 什么叫临界转速?及其危害?
答：临界转速是指接近于或等于转子固有频率时的转速。装于轴上的叶轮构成转子虽作过精细的动平衡，但仍不可能没有偏心，并且轴有一定的挠度，主轴的几何中心与转子的重心不可能完全重合，在旋转时就产生周期变化的离心力，这个力的变化频率与转子的转速成正比。当离心力引起的振动频率和转子的固有频率一致对，发生的振动最大，叫共振，这时所对应的转速就叫临界转速，转子产生强烈的振动甚至折断。
一个转子有几个临界转速，分别叫一阶临界转速，二阶临界转速……。临界转速的大小与轴的结构、粗细、叶轮重量及位置、轴的支承方式等有关，可通过理论计算求得。
压缩机的工作转速要远离临界转速，以免发生共振，一般透平压缩机的工作转速超过一阶临界转速(大于1．3倍，一阶临界转速)，而低于二阶临界转速(小于0．7倍二阶临界转速)，这种轴称柔性轴，工作转速低于一阶临界转速的轴叫刚性轴．一般透平膨胀机是采用的刚性轴，对于柔性轴的离心式压缩机来说，如采用汽轮机拖动时，启动后在升速的过程中，要注意一阶临界转速的范围，应尽快越过临界转速，以免发生共振。
63． 什么叫喘振?它是什么原因引起的?
答：当压缩机进气量减小到一定程度时，就会出现旋转脱离，如果进一步减小流量，在叶片背面将形成很大的涡流区气流分离层扩及整个通道。以致充满整个叶道而把通道阻塞，气流不能顺利地流过叶道，这时流动严重恶化，使压缩机出口压力突然大大下降。由于压缩机总是和管网系统联合工作的，这时管网中的压力并不马上降低，于是管网中的压力就反而大于压缩机出口处的压力，因而管网中的气体就倒流向压缩机，一直到管网中压力下降至低于压缩机的出口压力为止。这时倒流停止，压缩机又开始向管网供气，经过压缩机的流量又增大。压缩机又恢复正常工作。但当管网中的压力又恢复到原来的压力时，压缩机的流量又减小，系统中的气体又产生倒流，如此周而复始，就在整个系统产生了周期性的气流振荡现象，称为“喘振”。
原因：（1）压缩机的实际运行流量小于喘振流量(最小允许流量)
（2）压缩机出口压力小于管网系统压力。
64．什么是全精馏制氩？
答：所谓全精馏制氩，即全部用精馏的方法除去氩馏分中的氧和氮。氧和氩的分离是在粗氩塔中完成的，为了降低粗氩塔的高度，一般采用二段精馏塔。含氩约为 9.18%的氩馏分经一段粗氩塔精馏后，氧含量降至约2.5%，继续进入二段粗氩塔精馏，在二段粗氩塔顶得到含氧小于2PPm的粗氩气（98.5%氩、 1.5%氮）。粗氩气再进入精氩塔精馏，进行氩和氮的分离。在精氩塔底部得到含氧量小于2PPm、含氮量小于3PPm的液态纯氩。
65．空气中含有那些稀有气体，他们有何用途？
答：空气中除含氧、氮、氩外，还含有极少量的氖、氦、氪、氙等稀有气体。按体积分数计，氖约占１５PPm~18PPm，氦占4.6PPm～5.3PPm。氪只有1.08PPm，氙占0.08PPm，俗称“黄金气体”。
氖、氦的液化温度很低，在常压下氖的液化温度为27.26k，氦约为4.21k。氖具有很大的惰性，液氖作为低温实验室的冷却剂十分安全。在液氖温度下，导体将失去电阻，电流通过时无损失，形成“超导电性”，可制成超导电机。因此，随着超低温技术的发展，液氦将起到越来越重要的作用。
氖气充填在灯泡中呈红色，长期被用来充填氖信号装置及各种放电管，还广泛用于激光技术、红外线检测等方面。
氖气的气化潜热比氦气大40倍，因而可以作为超低温的制冷剂，其最低温度为－245.9摄氏度。氖、氦气体还可用于多孔物质的真密度和表面积的测量。
氪、氙主要用于电光源方面。氪、氙、氩混合气体充装的灯泡体积小、寿命长、效率高。一般比白炽灯的效率高４～５倍，寿命可增加２～３倍。闪光灯、频闪观测器等都应用氪、限气。由于氙灯的放电强度超过太阳光的放电强度，所以用氙气充填的长弧氩灯，俗称“小太阳”，其穿雾能力极强，可用于机场、车站、码头等处的照明，也可应用于战场上。
另外，氙气的分子量较大，有很强的麻醉作用，在医学上是最理想的麻醉剂。氙还具有不透过Ｘ射线的性质，被用于脑Ｘ光摄影的造影剂，也应用于遮蔽Ｘ射线。
66．氧化亚氮对空分设备有何危害？
答：氧化亚氮的分子式为N2O，也叫一氧化二氮，俗称“笑气”。大气中的氧化亚氮浓度约为３×１０－９。随着生态环境的恶化，它的含量以每年０．２％～０．３％的速度增加。
土壤微生物在土壤及海洋中的氧化和脱氮活动生成的氧化亚氮占大气中氧化亚氮含量的三分之一，另外三分之二的是人为生成的。例如：矿物燃料、生物体、废弃物的燃烧、污水处理、发酵源、汽车废气等都会导致N2O的生成。在N2O生成源附近，大气中N2O的含量可达到3PPm以上。虽然N2O的化学性质不活泼，既不会产生腐蚀，也不会发生爆炸，但是它的物理性质对空气分离具有危害。它的临界温度为309.7k，临界压力为7.27MPa，其三相点是 182.3k、0.088MPa。在空气分离装置的压力和温度的条件下，它具有升华性质。在常压下，其沸点为185k，比N2、O2、Ar的沸点都高，因而，在氧、氮分离过程中，它将浓缩于液氧中。
在精馏塔中，因为N2O相对N2、O2、Ar组分为高沸点组分，故它将溶解在液氧中，致使在上塔底无法获得高纯度的液氧和气氧产品。据测定，氧产品纯度为 99.5％时，N2O的平均含量为１.４PPm．并且，在液氧排放不充分时，N2O在液氧中不断积累，当液氧中的N2O含量大于50PPm时，就会呈固态析出，阻塞主冷凝蒸发器通道。
由于环境的问题，空气中的N2O的浓度不断增加。况且电子等行业对氧产品的纯度要求越来越高（99.99％~99.9999％），因此，对加工空气中的 N2O的清除比过去更重要。较好的清除方法是寻找合适的分子筛，在分子筛纯化器中将加工空气中的H2O、CO2、C2H2、N2O共吸附而清除。
67．稀有气体在空分塔中是如何分布的？
答：稀有气体是指氩、氖、氦、氪、氙气。由于它们的沸点不同，在空气中的含量又相差悬殊，所以各组分汇集在精馏塔中的不同部位，分布情况见图６２。氪、氙的沸点最高（在标准大气压下，氪的沸点为：-152.9摄氏度、氙的沸点为：-108.1摄氏度），随加工空气进入下塔后，氪、氙均冷凝在下塔液空中。再随液空经节流阀进入上塔，逐板下流汇集于上塔底部的液氧及气氧中。因此，若想从空分装置提取氪、氙，通常是将产品氧引入氪塔，用精馏法制取贫氪、氙原料气。
氖的沸点（-245.9摄氏度），氦的沸点（-268.9摄氏度）相对氦组分要低得多。所以，加工空气中的氖、氦组分总和低沸点的氮组分在一起。加工空气进入下塔后，氖、氦组分随氮组分一起上升到主冷凝蒸发器的氮侧，气氮被冷凝，而氖、氦由于沸点低，尚不能冷凝，在主冷中成为“不凝性气体”。因此，可从主冷氮侧的顶部引出，作为提取氖、氦的原料气。
氩的沸点为-185.7摄氏度，介于氧、氮沸点之间，且接近于氧。进入下塔空气中的氩大部分随液空进入上塔，小部分随液氮进入上塔，在上塔的精馏段和提馏均有氩组分的富集区。精馏段的上部主要是氮、氩分离。提馏段的下部主要是氧、氩分离。
68．氩在精馏塔内分布在什么部位，它的分布受什么因素影响？
答：空气中氩的体积分数为0.932％，它的沸点介于氧、氮之间。当它进入下塔并沿塔板逐块上升时，由于氩、氧相对氮来说难挥发组分，它们要比氮更多地冷凝到液相中去。通常，气相中的氩浓度应逐渐降低，但是，由于空气中含氧量比氩大的多，而且氧与氩相比又是难挥发组分，因此，氧比氩更多地冷凝到液相中去，所以在最初的几块塔板上，气相含氩浓度相对地有所提高。但随着氧的大量冷凝，气相含氧量减少，氩冷凝相对逐渐增减，因此，气相含氩量逐渐减少，到塔顶后只有百分之零点几的含量。由于氧、氩对氮来说是难挥发组分，它们比氮更多地冷凝到液相中去，所以液相的含氧、氩浓度大于气相的含量。由于液空中氮还占６０％左右，因此，氩大部分冷凝在液空中。一般来说，下塔液空中含氩在1.3％~1.6％，液氮中含氩才百分之零点几。
上塔中在液空进料口上、下分别有两个富氩区。原因是含氩1.3％~1.6％的液空从液空进料口下流时，在塔板上遇到上升的蒸汽，有部分液体要蒸发出来。其中，易挥发组分氮要比氧、氩更多地蒸发到气相中去，所以液相的氧、氩浓度逐渐提高。但是，经过一定数量的塔板，液相中的氮基本蒸发完了，剩下的仅有氧、氩组分，液体再往下流实际上是进行氧、氩分离了。由于氩对氧来说是易挥发组分，在下流过程中氩比氧蒸发的多，因此液体中含氩量又逐渐减少，这样就形成液空进料口以下的富氩区。
提馏段的上升蒸汽和液空节流后的蒸汽中都含有一定数量的氩。蒸汽在上升过程中遇到下流的冷液体后，就有部分蒸汽要冷凝成液体。其中难挥发组分氧、氩要比氮更多地冷凝到液相中去，因此气相中氩含量本应逐渐减少，但因为气相中的氧的含量大于氩，而且氧对氩来说是难挥发组分，所以氧比氩更多地冷凝到液相中去，因而在最初的几块塔板处氩的浓度相对有所提高。随着氧的大量冷凝，氩冷凝量相对增加，气相中氩的含量逐渐减少。这样就形成了液空进料口以上的富氩区。
氩在上塔的分布是随氧、氮产品和浓度的变化而变化。氧产量减少，氧的纯度就要提高，此时富氩区就往上移，即精馏段的富氩区的含氩量要增高，而提馏段富氩区的含氩量减少。这是因为在同一块塔板上气相中的氧、氩、氮含量的总和应该是100％，液相中氧、氩、氮含量的总和也是100％。如果产品氧的纯度提高了，也就是说提馏段每块塔板上气相和液相的含氧浓度增加，而氧、氩、氮三者之和是100％，因此氩、氮含量必然减少。有由于空气中的含氩量是一定的，提馏段的含氩量减少，精馏段的含氩量必然相应增加。如果氮产量减少，氮的浓度就要提高，此时富氩段要下移。即精馏段的富氩区含氩量要减少，提馏段富氩区的含氩量要增加。
69．为什么氩馏分抽口不能设在含氩量最大的部位？
答：从氩在上塔的分布图可以看出，在上塔有两个富氩区：一个在精馏段（液空进料口以上），一个是提馏段（液空进料口以下）。通常，提馏段富氩区的气相氩浓度比精馏段富氩区的高。从分布图还可看出：在整个精馏段富氩区中均含有氧、氩、氮３种组分；而提馏段富氩区，在上部含有氧、氩、氮３种组分，而在下部仅含有氧、氩两种组分。
由此可见，在制氩时，氩馏分抽出口设在提馏段富氩区是比较有利的。但是，抽口为什么不设在提馏段氩馏分最大的地方呢？这是因为在粗氩塔中进行氧、氩分离，气氩馏分中的氧在上升过程中绝大部分都被冷凝下来，而低费点的氮组分是不冷凝的，将全部留在粗氩中，致使粗氩中的含氮量将比氩馏分中的含氮量达十几倍。因此，如果氩馏分含氮量太多，一则使粗氩纯度降低，而且会导致粗氩冷凝器的温差减小，甚至使温差为零（即产生“气塞”），此时粗氩塔便停止工作。并且，粗氩中含氮过多将给制取精氩带来困难，所以氩馏分的抽口应该设在含氮尽量少的地方。一般含氮不应超过0.06％。从氩在上塔分布图看出，在提馏段富氩区含量最高的地方，还含有较多的氮组分。因此宁可将氩馏分抽口设在氩馏分含量最大的位置稍低的地方。氩馏分的含量为：含氩８％～１０％，含氧９０％～９１％，含氮小于0.1％。
70．粗氩塔怎样投入，操作中应注意哪些问题？
答：粗氩塔的原料起及冷源来自主塔又返回主塔，所以粗氩塔与主塔是密切相关、互相影响的。粗氩塔的投入需有以下条件：
（１）主塔工况稳定；
（２）氧、氮产品的产量和质量接近或达到正常值；
（３）氩馏分的含氩量接近正常；
（４）主冷液位较高，有充足的冷量；
粗氩塔投入过程中，首先引出氩馏分预冷粗氩塔，然后逐渐将液空送入粗氩冷凝器。随着粗氩塔的冷却，粗氩塔逐渐建立起精馏工况。其标志是粗氩塔的阻力、粗氩的纯度、氩馏分的取出量不断增加，直至达到正常指标。开始时，主冷液位可能略有下降，随着粗氩塔精馏的建立，主冷液位将会恢复。
操作时应注意以下问题：
（１）氩在上塔的富集情况不是固定不变的，氧、氮产品纯度变化时，氩在上塔的分布将发生变化，氩馏分的组成也随之改变。氧纯度的变化对氩馏分组成的影响比较敏感，氧纯度变化0.1％，氩馏分的氩含量将变化0.8％~1％。氧纯度高，富氩区将上移，馏分的含氩量下降。因此，应保持适宜的氧纯度，并保持稳定，以获得含氩量较高的馏分气；
（２）主冷液位的波动也会影响馏分的组成和取出量。经验表明，主冷液位波动为5~10 cm，粗氩塔就会出现明显的反映；
（３）防止粗氩冷凝器发生氩冻结。由于操作调节不当，液空温度过低，冷凝器温差增大，就会在冷凝表面有氩固化．这是冷凝量减少，氩馏分的组成以及主塔提馏段的回流比都将改变，破坏了主塔的精馏。出现这种情况应首先停止粗氩塔的工作，提高粗氩冷凝器的温度。待解冻后重新逐渐将粗氩塔投入；
（４）注意馏分中的氮含量。当氮含量超过0.1％是不但会使馏分的冷凝困难，还会是粗氩的氮含量增高，影响精氩塔的工作。因此馏分中的氮含量一般不得大于0.01％。
总之，粗氩塔的投入的操作应该是逐渐增加粗氩冷凝器的负荷，过快的操作将适得其反，使整个系统发生波动。
